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Les différentes voies de synthèse
Nous développons au laboratoire des techniques et des protocoles de synthèse permettant de préparer une très large gamme de matériaux complexes similaires aux matériaux réactifs présents dans le milieu naturel comme les oxydes de manganèse, les oxydes de fer ou encore les argiles. Pour être réactifs vis-à-vis des contaminants, ou plus généralement de leur environnement, ces matériaux possèdent généralement des structures cristallochimiques souvent désordonnées, irrégulières ou présentant divers types de défauts structuraux. Ils possèdent également une très grande surface spécifique et sont donc souvent présents sous forme de grains nanométriques. Ainsi, en parallèle des protocoles développés pour synthétiser des matériaux bien cristallisés, nous adaptons et affinons nos protocoles de manière à synthétiser des nano-matériaux en contrôlant la nature et la densité des défauts dans leur structure. Ces défauts vont de la taille nanométrique au déficit de charge foliaire, en passant par la présence de lacunes ou la substitution d’un élément par un autre…
Tous ces matériaux sont essentiellement utilisés dans le cadre de projets de recherche qui portent sur les thématiques « Environnement », « Géoressources » et « Origine de la vie » pour déterminer les mécanismes réactionnels opérant dans le milieu naturel.
La synthèse colloïdale
Les synthèses de composés géomimétiques tels que les oxydes de fer ou les oxydes de manganèse sont principalement des synthèses colloïdales réalisées en solution aqueuse. Elles nécessitent le contrôle de paramètres physico-chimiques tels que le pH, la température, le potentiel RedOx, la concentration des réactifs précurseurs ou encore leur vitesse d’ajout. En faisant varier ces paramètres on influe sur la structure et les propriétés des composés synthétisés. Tous ces paramètres peuvent être contrôlés grâce à des équipements tels que des pompes péristaltiques, des automates munis de burettes automatiques et d’électrodes (pH, redox, conductivité, électrode spécifique,…), des bains thermostatés,...
Les produits de synthèse sont ensuite caractérisés soit par des techniques de caractérisation du solide soit par des techniques d’analyse chimique.
La synthèse en conditions hydrothermales douces
La synthèse de certains composés comme par exemple la todorokite ou la stevensite (respectivement un oxyde de manganèse et une smectite) nécessite des conditions dites « hydrothermales douces ». Il s’agit de synthèses réalisées en réacteurs munis d’un chemisage en Téflon® permettant d’obtenir des conditions de pression et de température pouvant atteindre respectivement 40-50 bar et 210°C. Nous disposons au laboratoire de réacteurs de volumes différents (23, 45 et 110ml).
Les produits de synthèse sont ensuite caractérisés soit par des techniques de caractérisation du solide soit par des techniques d’analyse chimique.
La synthèse en conditions hydrothermales Haute Pression - Haute Température
Certains phyllosilicates comme les hectorites (Nay Si8 Mg6-y Liy O20 (OH)4) ou les saponites (Nax Si8-x Alx Mg6 O20 (OH)4), sont synthétisés par voie « sol-gel » (qui signifie « solution-gélification ») à partir de sels de nitrates et de carbonates en solution aqueuse. Ce gel amorphe est alors cristallisé en conditions hydrothermale à des températures et pressions pouvant atteindre respectivement 400°C et 1000 bars.
Ces réactions hydrothermales sont réalisées soit dans une capsule en or de 1 à 2 ml placée dans un autoclave à joint froid, soit dans un réacteur de plus grand volume (40 ml) placé dans un four et contrôlé en pression et température.
Les produits de synthèse sont ensuite caractérisés soit par des techniques de caractérisation du solide soit par des techniques d’analyse chimique.
Ces composés sont utilisés dans le cadre de projets de recherche portant sur l’étude de la dynamique de l’eau dans les sols ou encore le stockage de gaz dans les sols.
